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當(dāng)前位置：材料測(cè)試 ?  顯微成像 ? 

場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM）

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場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM）

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李娟

SEM測(cè)試工程師

7年掃描電鏡（SEM）工作經(jīng)驗(yàn)。精通掃描電子顯微術(shù)對(duì)材料微結(jié)構(gòu)表征，具備復(fù)合物、非金屬材料及金屬材料微觀結(jié)構(gòu)的豐富理論和實(shí)操經(jīng)驗(yàn)。

項(xiàng)目介紹

場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM），是一種用于高分辨形貌觀察的大型精密儀器。它具有大景深、高分辨率、成像直觀、立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍寬，以及待測(cè)樣品可在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)和傾斜等特點(diǎn)。此外，SEM的優(yōu)勢(shì)還包括可測(cè)樣品種類豐富、幾乎不損傷和污染原始樣品，以及可同時(shí)獲得形貌、結(jié)構(gòu)、成分和結(jié)晶學(xué)信息等。目前，掃描電子顯微鏡已被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、司法、地球科學(xué)、材料學(xué)以及工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域的微觀研究。

樣品要求

1. 如提供TEM的形貌圖片，無(wú)參考意義；

2. 塊體、片狀、薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；粉末樣品大于10mg；

3. 塊體、片狀、薄膜樣品請(qǐng)標(biāo)注測(cè)試面；粉末不能測(cè)試線掃；

4. 含水樣品請(qǐng)自行干燥后送樣；

5. 需備注照片倍數(shù)；每個(gè)樣最多10張，需要張數(shù)請(qǐng)備注；

6. 能譜備注理想?yún)^(qū)域，如有標(biāo)尺要求請(qǐng)備注，如果沒(méi)有備注，常規(guī)測(cè)試；

7. 1-4號(hào)元素不能測(cè)試能譜；BCNOF等超輕元素能譜測(cè)試不準(zhǔn)，望知曉；

8. 圖片不再區(qū)分最小標(biāo)尺，最高倍數(shù)20萬(wàn)倍，取消500nm和100nm的區(qū)別；

9. 送樣請(qǐng)先檢測(cè)磁性并如實(shí)告知，因?yàn)榇判晕凑f(shuō)明而損傷儀器，需要承擔(dān)維修費(fèi)用；

10. 關(guān)于冷場(chǎng)熱場(chǎng)，下單請(qǐng)注明，無(wú)說(shuō)明的，則隨機(jī)安排；

11. 能譜圖上會(huì)有文字，不要文字的需要自己處理；

12. 若有預(yù)期的形貌和標(biāo)尺、放大倍數(shù)，最好在訂單中以文字說(shuō)明；

13. 一些儀器由于軟件限制，一些標(biāo)尺無(wú)法輸出；

14. 能譜說(shuō)明：點(diǎn)掃、線掃、面掃分別按照一個(gè)點(diǎn)、一條線、一個(gè)面計(jì)費(fèi)，僅提供一張形貌圖，并只用于展示測(cè)試位置。多個(gè)能譜按照個(gè)數(shù)計(jì)費(fèi)。

項(xiàng)目案例

非磁性材料微球狀形貌

非磁材料形貌

磁性材料形貌

強(qiáng)磁材料高倍20w倍形貌

銅摻雜改性材料點(diǎn)掃圖譜結(jié)果

金屬摻雜改性材料線掃圖譜結(jié)果

銅摻雜改性材料面掃圖譜結(jié)果

Carbon 159(2020)366-377:GF/FeS2@C形貌

常見(jiàn)問(wèn)題
1、SEM什么情況下需要噴金？噴金能達(dá)到什么目的？對(duì)樣品有影響嗎？

噴金工序一般適用于樣品不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓玫臉悠?，在樣品表面濺射一層薄薄的金層，噴金時(shí)間因儀器差別而有所不同。噴金最直觀的目的就是圖片質(zhì)量上去了，倍數(shù)能更好了，其原理是減弱了不導(dǎo)電或者導(dǎo)電性弱的樣品表面的荷電效應(yīng)，主要的影響是較高倍數(shù)（20萬(wàn)倍）下能看到些樣品表面的金顆粒，EDS能譜中有明顯的金峰存在。

2、SEM圖片出現(xiàn)異常反差“一部分異常亮，一部分異常暗”，“圖像畸變”，“圖像漂移”，“圖片不清晰”等問(wèn)題怎么解釋？

上述問(wèn)題也就是荷電效應(yīng)造成的，電荷在樣品表面累積產(chǎn)生靜電場(chǎng)，干擾入射電子的發(fā)射，從而對(duì)圖片質(zhì)量造成影響。主要解決辦法：①噴金、噴鉑、噴銀或噴碳，②縮小樣品尺寸，減少接觸電阻。

3、圖片亮度偏暗或偏亮，或圖片立體感不強(qiáng)，是什么原因？

上述問(wèn)題主要是不同實(shí)驗(yàn)室老師的習(xí)慣不同，對(duì)明暗的把控也不相同。這種問(wèn)題一般的很好處理，簡(jiǎn)單用PPT軟件處理圖片的亮度、對(duì)比度就可以。

4、EDS主要有哪幾種？主要區(qū)別是？

EDS有三種，點(diǎn)掃、線掃、面掃（mapping）。點(diǎn)掃：像素點(diǎn)下的一個(gè)元素組成和元素相對(duì)含量情況；線掃：路徑上面的一個(gè)元素相對(duì)強(qiáng)度的變化情況；面掃（mapping）：元素在一個(gè)視野范圍內(nèi)的分布情況。

5、為什么有的EDS有很強(qiáng)的峰，卻沒(méi)有標(biāo)注元素類型？

有以下幾種可能：①樣品噴過(guò)金，峰是金峰；②可能是樣品里面其他元素未關(guān)注的峰；③也可能是引入了雜質(zhì)（可能性較小）。

6、EDS為什么一個(gè)元素會(huì)對(duì)應(yīng)多個(gè)峰位？

核外電子躍遷類型不同，或者說(shuō)滿足躍遷選律（指電子層KLMN）的不止一種，每一種躍遷類型對(duì)應(yīng)不同的能量。

7、有哪些材料一定需要噴金呢？

不清楚導(dǎo)電性的樣品，沒(méi)有特殊要求的一律建議噴金。比較迷惑的樣品是金屬氧化物，這類樣品看起來(lái)導(dǎo)電性還行，但是做SEM基本上導(dǎo)電性都很差，都需要噴金。

8、SEM一般送多大尺寸的樣品？厚度極限是多少？

粉末要求幾毫克就夠的，固體理想尺寸1*1cm、厚度0.5cm以下，長(zhǎng)寬厚極限尺寸是3*3*0.5cm。

9、SEM的倍數(shù)和標(biāo)尺是對(duì)應(yīng)的嗎？

沒(méi)有一個(gè)準(zhǔn)確的對(duì)應(yīng)關(guān)系，各儀器軟件的對(duì)應(yīng)各不相同，主要取決于儀器軟件，給要求的時(shí)候只能限制一個(gè)關(guān)系。

10、EDS數(shù)據(jù)的橫縱坐標(biāo)是什么意思？

橫坐標(biāo)是能量energy/kev，縱坐標(biāo)是計(jì)數(shù)counts/cps。

場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM）

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