科研干貨丨BET的基礎理論,你都了解嗎?
王皓宇
BET測試工程師
多年BET測試及管理經驗。專長于多孔材料結構分析,具有多孔碳、分子篩等材料孔隙結構分析及氣相吸附機理的豐富理論實操經驗。以第一作者身份發表SCI二區論文。
氣體吸附分析技術主要應用于多孔材料的比表面積與孔結構的分析。其利用固體材料的吸附特性,借助氣體分子作為“量具”來度量材料的表面積和孔結構。
物理吸附是指吸附分子依靠范德華力在吸附劑表面吸附,可以單層吸附也可以多層吸附,是一種非選擇性的吸附,而且過程是可逆的,即可以發生吸附和脫附這兩種可逆的過程。
氮氣氣氛可提供比表面積,孔徑分布和吸脫附曲線數據;可提供二氧化碳、甲烷、氫氣氣氛的測試;可提供高壓測試。
1. 比表面積有預估值,樣品量請盡量滿足:比表面積估計值(m2/g)*質量(g)>15(m2);
2. 不知道比表面積,樣品請至少提供200mg,以保證測試效果;
3. 樣品比表面積很小,下單時請注明;
4. 一般是粉末樣品;塊體樣品請盡量避免破碎,以保護孔隙結果;樣品小于5*5*5mm;
5. 如需高壓測試,請先聯系技術經理確認測試條件。
6. 說明:若因樣品本身問題(未能提供相對準確的參考比表面積、樣品比表面積太小、樣品質量少等),導致數據效果不好,上機就需要收費。
77K下測量的氮吸附/解析等溫曲線
77K下測量的孔徑分布曲線
CO2吸附等溫線
CO2吸附等溫線
氮氣是極化分子,有些樣品可能與氮氣發生四極矩作用造成誤差,而用氬氣就不會。
孔徑分布圖是從開始有孔的地方才出數據,如果低壓處無孔,就不會出現數據 。
一般情況下,介孔測試范圍小于1μm(通常數據給到200nm,即2-200nm),大于100nm建議使用壓汞儀測試;微孔理論上可以測到0.5nm(即0.5-2nm),一般小于1nm也有可能測不出來。
(1)樣品自身的緣故,可以看等溫吸脫附曲線,若是沒有吸附,其吸附值應當在0附近,再加上儀器存在偏差,可能會在負值發生吸附,此類樣品的吸附基本上可以忽視;
(2)測試所用樣品量偏少,造成總的吸附值很低,也易于造成這類狀況;
(3)脫氣溫度和時長不規范,脫氣溫度過高,造成孔構造的變化或坍塌,脫附溫度太低或是脫氣時間較短,造成脫氣不徹底。
全自動物理吸附儀(BET)