【必備】關于核磁共振波譜NMR的知識(原理、用途、分析、問題)
趙曉宇
NMR測試工程師
具有多年紅外測試、X射線光電子能譜(XPS)等測試經驗。擅長XPS技術進行材料表面成分分析,擁有豐富的實操經驗和譜圖數據分析能力。
核磁共振技術是研究磁場下有機分子在不同化學環境的原子核的化學位移和耦合裂分的技術;主要用于定性分析各種化合物成分和結構。
核磁共振在分析化學和有機分子的結構研究及材料表征中常用于有機化合物結構鑒定、高分子材料的NMR成像技術、多組分材料分析。此外,核磁共振在研究聚合物還用于研究聚合反應機理、高聚物序列結構、未知高分子的定性鑒別、機械及物理性能分析等。
1. H譜樣品至少5mg,C譜及其它雜原子譜樣品至少25mg,分子量較大的樣品請適當增加樣品量;
2. 不接受磁性樣品,導電性強的樣品請特別注明;
3. 如樣品為液體,請備注是純樣還是溶液,并注明溶劑信息;
4. 當氘代試劑為氘代氯仿時,由于氘代氯仿在運輸過程中易揮發泄露,導致樣品損失,因此不接受自行溶解后送樣;
5. 含無機鹽的樣品不可測試;
6. 請選擇1.5mL離心管裝樣品,不要用自封袋,樣品損耗量太大會導致無法測試;
7. 數據如有疑問,請一定在7日內反饋,超過7天樣品會被處理!
8. 本項目只包含測試,不包含核磁數據分析,如需分析請單獨下單NMR數據分析項目。
H譜
C譜
Dept譜
二維核磁HMBC譜
測試液體核磁需要盡可能地溶解樣品,因此按溶解度大小選擇。若不清楚溶解度大小,可先用非氘代試劑嘗試溶解。
測試時間只能根據實際測試結果調整,中途不能停下,一般文獻中會有參考,否則只能根據經驗選擇。
液體核磁測試的標準物一般為TMS二甲基硅烷(內標),固體核磁測試的標準物一般為金剛烷(外標)。
不能,因為固體核磁有譜線增寬效應,若樣品能穩定溶于氘代試劑,建議測液體核磁。
不能,不用氘代試劑就不能鎖場和勻場,就出不來信號或者說信號非常差。也可以用同軸核磁管,樣品放外管,氘代試劑放內管,既能鎖場,內外管也不會混合。
液體核磁共振(NMR)