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SEM---1 SEM的基本原理及應用
來源：本站 時間：2020-10-30 21:33:35 瀏覽：21541次

1 什么是掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope ，縮寫 為SEM），簡稱掃描電鏡，是利用細聚焦電子束在樣品表面掃 描時激發出來的各種物理信號來調制成像的一種常用的顯微分 析儀器。

2 SEM的發展

2.1 SEM的發展歷史1935年提出掃描電子顯微鏡的設計思想[1, 2]。

1942年在實驗室制成第一臺掃描電子顯微鏡。

1965年在英國誕生了第一臺實用化的商品掃描電子顯微鏡， 表明掃描電子顯微鏡具有廣泛的應用價值。

1965年以后是掃描電子顯微鏡的精細化發展階段。

1968年場發射掃描電子顯微鏡研發成功，極大提高了掃描電 子顯微鏡的分辨率。

2002年日本日立公司推出S-4800型高分辨場發射掃描電子 顯微鏡（FESEM）。

2.2 SEM在中國的發展

1975-1983年，自行設計研制期，研制成功DX - 3 型SEM[3]。

1983-1987年，從美國Amray公司的引進SEM技術并消化，推出KTYKY-1000B SEM。

1987-2000年，自主研發集中期,許多機構投入SEM 研制領域。

2000年至今，緩慢自主研發期。

3 SEM的結構

SEM---1 SEM的基本原理及應用-1

掃描電子顯微鏡主要以下幾部分構成（圖 1）：

（1） 電子光學系統：電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品 室。

（2） 掃描系統：掃描信號發生器，掃描放大控制器，掃描 偏轉線圈。

（3） 信號探測放大系統：接收二次電子，背散射電子等電 子信號并放大。

（4） 圖像顯示和記錄系統：SEM采用計算機進行圖像顯示和記錄。

（5） 真空系統：機械泵，擴散泵和渦輪分子泵等。

（6） 電源系統。

4 SEM的成像原理及特點

4.1 電子束與樣品的作用

電子槍產生的電子束轟擊樣品時主要產生圖2所示的各種信號

SEM---1 SEM的基本原理及應用-2

（1）二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣 品表面的樣品原子的核外電子。二次電子特點是能量低，小于 50 eV，只有樣品表層5-10 nm深度范圍內的二次電子才能離 開樣品表面。對樣品的表面形貌十分敏感，產率高，成像分辨 率高，能非常有效地顯示表面形貌。二次電子地產額和原子序數之間沒有明顯地關系，不能用它進行成分分析。

（2） 背散射電子：被樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子，可分為彈性背散射電子和非彈性背散射電子。能量高，分布范圍寬，為數十電子伏到數千電子伏。彈性背散射電子比非彈性背散射電子所占數量多。背散射電子來自樣品表面幾百 納米的深度范圍。背散射電子產額隨樣品原子序數增大而增多，所以不僅能用作形貌分析（分辨率不如二次電子）而且可 以用來顯示原子序數襯度，定性用作成分分析。

（3） 其他信號：透射電子是入射電子的一部分，如果樣品 很薄，就會產生透射電子，可以用作微區成分分析。特征X射 線是原子內層電子被轟出后，外層電子向內層躍遷產生的，可 以用特征X射線判定微區中存在的元素。在入射電子激發樣品 的特征X射線過程中，如果在原子內層電子能級躍遷過程中釋 放出來的能量并不以X射線的形式發射出去，而是用這部分能 量把空位層內的另一個電子發射出去（或使空位層的外層電子 發射出去），這個被電離的電子成為俄歇電子。俄歇電子特別 適用于表面成分分析。

從以上各種物理信號的空間分辨率（表1）和產率可以看 出，二次電子和背散射電子是掃描電子顯微鏡的主要成像信號。

SEM---1 SEM的基本原理及應用-3

4.2 成像原理

電子槍產生的電子束經過電磁透鏡聚焦，掃描線圈控制電子 束對樣品進行掃描，與樣品相互作用產生各種物理信號，探測 器將物理信號轉換成圖像信息。樣品不同的形貌表現出不同的襯度（圖像不同部位之間的亮度差異），因此掃描電子顯微鏡 可以觀察到樣品的表面的形貌[5]。

注意，突出的尖棱，小粒子和比較陡峭的斜面處二次電子產 額較多，在圖像上表現為亮度較大。平面的二次電子產率較 小，在圖像上表現為亮度較低。在深的凹槽處二次電子產率也 高，但是，二次電子離開樣品表面的數量少，在圖像上表現為 較暗。

4.3 特點

（1） 圖像景深大，立體感強

（2） 分辨率高

（3） 制樣簡單

（4） 可直接觀察大尺寸試樣

（5） 觀察的視場大

（6） 對樣品表面的污染小

（7） 試樣在樣品室中的自由度大

（8） 放大倍數大，從數倍到幾十萬倍

（9） 可以進行許多原位實驗

5 SEM的應用

5.1 形貌分析

Lu等[6]通過水熱法一步合成氮摻雜碳所包覆的FeSe2團簇用于鉀離子電容器負極材料，性能優異，并借助掃描電鏡觀察到 所合成的FeSe2/N-C形貌為由納米棒組成3D團簇結構，團簇直徑大約為1.5-2.5微米（圖 3）。

SEM---1 SEM的基本原理及應用-4

5.2 截面尺寸觀察

Wu等[7]通過使用一鍋水熱法合成了氮摻雜氧化石墨烯包覆的聚銻酸（PAA?N-RGO），作為鋰離子和鉀離子電池負極電 極材料，表現出優異的倍率和循環性能。如圖4所示，采用 FESEM觀察三種樣品的初始態和放電末態（放電到0.01 V）， 發現樣品PAA?N-RGO通過N-RGO的包覆極大緩沖了充放電 過程中體積膨脹，這揭示了PAA?N-RGO材料電化學性能優異 的原因。

SEM---1 SEM的基本原理及應用-5

5.3 EDX元素分析

Wu等[8]借助SEM觀察了Mn2-xSb2O7的微觀形貌（圖5a）,并根據EDX分析了元素組成及含量，確定所合成的物質Mn1.41Sb2O7。

圖5（a）Mn2-xSb2O7的SEM圖像（b）相應的EDX結果

SEM---1 SEM的基本原理及應用-6

5.4 Mapping

Li 等[9]構建了一種高度定向石墨烯（HOGS），用作鈉離子電容器正極材料，表現出極好的電化學性能，并借助FESEM觀 察放電態HOGS的形貌（圖6a），圖6b-d的Mapping圖則表 明元素C，O，Na均勻分布。Na元素的出現證明了放電過程中 有贗電容參與電化學反應，支持了HOGS的鈉離子贗電容儲能 機理。

SEM---1 SEM的基本原理及應用-7

 

 

參考文獻

[1] 羅曉晶. 掃描電鏡的發展及其在醫藥領域的應用[J]. 山東工業技術. 2018:22

[2] 劉徹. 掃描電鏡的發展及其在聚合物材料研究中的應用 [J]. 中山 大學研究生學刊(自然科學.醫學版). 2013,34:7-12

[3] 李志榮, 鄭佳, 等. 中韓掃描電子顯微鏡發展情況比較研究[J]. 全 球科技經濟瞭望. 2013,28:64-68

[4] 周玉. 材料分析方法[M]. 北京：機械工業出版社，2019.

[5] 吳立新，陳方玉. 現代掃描電鏡的發展及其在材料科學中的應用

[J]. 武鋼技術. 2005:36-40

[ 6 ] Ge, J. , et al. Nature of Fe Se 2 / N‐ C Anode for High Performance Potassium Ion Hybrid Capacitor[J]. Advanced Energy Materials, 2019. 10(4): p. 1903277.

[7] Wang, B., et al. Realizing Reversible Conversion‐Alloying of Sb(V) in Polyantimonic Acid for Fast and Durable Lithium‐ and Potassium‐Ion Storage[J]. Advanced Energy Materials, 2019. 10(1).

[8] Wang, B., et al. Three-dimensional cross-linked MnO/Sb hybrid nanowires co-embedded nitrogen-doped carbon tubes as high-performance anode materials for lithium-ion batteries[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2020. 835.

[9] Ma, H., et al. Highly Ordered Graphene Solid: An Efficient Platform for Capacitive Sodium-Ion Storage with Ultrahigh Volumetric Capacity and Superior Rate Capability[J]. ACS Nano, 2019. 13(8): p. 9161-9170.



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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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