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黃燕

TEM測試工程師

3年透射電鏡（TEM）測試及管理經(jīng)驗。精通透射電子顯微技術(shù)，專長于材料微結(jié)構(gòu)表征。

項目介紹

1. 主要用于無機材料（粉體）微結(jié)構(gòu)與微區(qū)組成的分析和研究，不適用于有機和生物材料；

2. 表征范圍：微觀形貌、顆粒尺寸、微區(qū)組成、元素分布、晶體結(jié)構(gòu)、相組成、結(jié)構(gòu)缺陷、晶界結(jié)構(gòu)和組成等；

3. 成像：衍襯像、高分辨像（HRTEM）、掃描透射像；

4. 微區(qū)成分： EDS 能譜的點、線和面分析，電子選區(qū)衍射。

樣品要求

注意：TEM云現(xiàn)場/現(xiàn)場機時有限，下單前請先跟工作人員聯(lián)系，溝通拍攝要求并確認(rèn)預(yù)約時間后再下單！機時從抽真空開始計時收費，請悉知。

1. 粉末5mg，液體0.5ml；不含易分解的有機物質(zhì)；不含有毒有害物質(zhì)；含有硫S單質(zhì)樣品，無法拍攝；若樣品容易變質(zhì)需要指明；液體請指明溶劑；

2. 多數(shù)分子篩不穩(wěn)定，拍不出清晰的晶格條紋；碳點和量子點的樣品尺寸小，拍攝效果與樣品質(zhì)量關(guān)系非常大，請合理分析拍攝結(jié)果不符合預(yù)期的原因；

3. 樣品拍攝圖片數(shù)量：TEM10張左右，HRTEM包含TEM共15張左右；

4. 可接受非磁性和弱磁性樣品，弱磁樣品只接受粉末，方便判斷磁性的強弱。含鐵、鈷、鎳、錳、釕等磁性元素的樣品定義為磁性樣品；請仔細(xì)檢查樣品磁性，因隱瞞樣品信息導(dǎo)致儀器損壞的，需要您承擔(dān)全部賠償責(zé)任。

項目案例

高分辨HRTEM

衍射SAED

點掃EDS

線掃EDS

面掃M(jìn)apping

Chemical Engineering Journal., 417 (2021) 128189： Li2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2F and Li2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2F

TEM, HRTEM, and SAED characterizations of FeF3·0.33H2O

常見問題

1、拍攝TEM樣品，分辨效果不好有哪些原因？

可能是樣品太厚，TEM樣品厚度大于100nm時，電子束不易穿透，導(dǎo)致效果不好；

可能樣品穩(wěn)定性太差，拍攝高分辨的時候樣品易發(fā)生變化，導(dǎo)致拍攝只能以抓拍形式，清晰度會受影響，或者拍攝過程中樣品直接消失（例：拍攝由水熱法產(chǎn)生的碳的量子點，低倍時能看到量子點，在高倍拍攝晶格條紋時樣品在聚焦未完成時就消失了，在同一位置再調(diào)節(jié)到低倍拍攝，發(fā)現(xiàn)量子點消失）。

2、影響TEM成像的因素有哪些？

主要有相位襯度（相位差引起）、振幅襯度（包括質(zhì)厚襯度、衍射襯度），一般測試中主要考慮質(zhì)厚襯度（質(zhì)量、厚度），其中厚度又是主要的因素。

3、明場像與暗場像成像的區(qū)別？

明場像成像是將衍射束遮擋住，只讓透射束參與成像；暗場像成像是將透射束遮擋住，只讓一束較強的衍射束成像。由此可知，只有含有晶體類物質(zhì)衍襯像，才存在明暗之分。

4、為什么沒有N的樣品，能譜測試卻有很多N元素呢？

在Mapping的測試中，C N O的分辨較差，在有氧的地方通常能掃出碳和氮，能譜下C N O三種元素不能很好的區(qū)分，會互相干擾，如果要進(jìn)行N的測試，最好不用能譜，用EELS（電子能量損失譜）較好。

5、為什么Mapping測試看起來不清晰？

可能是因為含量低，在Mapping測試中，清晰度跟信號強度有關(guān)，而信號強度就是元素的含量。

6、Mapping中，為什么有些部位很亮？

太亮是因為X射線信號強，可能是樣品對電子散射能力強（重金屬元素常見），或者是樣品太厚（透射減少，反射增加）。

7、EDS（EDX）與Mapping有什么區(qū)別？能譜中的K、L什么意思？

EDS（EDX）與Mapping的本質(zhì)一樣，Mapping就是EDS以掃描形式在樣品表面逐點進(jìn)行。