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凝膠色譜（GPC）實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定高分子材料的分子量與分布

來(lái)源：時(shí)間：2023-12-05 09:25:40 瀏覽：4790次

凝膠色譜（GPC）實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定高分子材料的分子量與分布

GPC，全稱(chēng)為凝膠滲透色譜，是一種基于分子尺寸分離的色譜技術(shù)。它利用具有微孔結(jié)構(gòu)的凝膠作為固定相，溶劑作為流動(dòng)相，樣品中的高分子化合物根據(jù)其分子量和形狀在凝膠柱中分離；凝膠柱中的孔道對(duì)不同分子量的化合物具有篩選作用，分子量較大的化合物無(wú)法進(jìn)入孔道，先從柱子流出，而分子量較小的化合物可以進(jìn)入孔道，在柱子中停留時(shí)間較長(zhǎng)。

一、GPC儀器

GPC儀器主要由凝膠柱、泵、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。凝膠柱是色譜柱的一種，具有特定的孔徑和長(zhǎng)度，泵用于推動(dòng)流動(dòng)相經(jīng)過(guò)凝膠柱，將樣品分離，檢測(cè)器通常采用示差折光檢測(cè)器（RI）或紫外檢測(cè)器（UV），用于檢測(cè)流出柱的樣品濃度，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于收集和分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，提供分子量和分布信息。

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品準(zhǔn)備：將高分子樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校苽涑梢欢舛鹊娜芤骸?/span>

2. 流動(dòng)相選擇：根據(jù)樣品性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)需求，選擇合適的流動(dòng)相，流動(dòng)相可以是水相、有機(jī)相或兩相混合物。

3. 裝填凝膠柱：將凝膠柱裝入色譜儀中，并確保凝膠柱與泵、檢測(cè)器等部件連接良好。

4. 平衡色譜柱：在開(kāi)始進(jìn)樣前，需用流動(dòng)相沖洗凝膠柱，以消除殘留的溶劑和雜質(zhì)。

5. 進(jìn)樣：將準(zhǔn)備好的樣品注入凝膠柱，溶劑作為流動(dòng)相開(kāi)始流動(dòng)。

6. 分離：樣品中的高分子化合物在凝膠柱中分離，根據(jù)分子量和形狀不同，依次流出。

7. 檢測(cè)：流動(dòng)相中的化合物通過(guò)檢測(cè)器，記錄檢測(cè)信號(hào)。

8. 數(shù)據(jù)處理：收集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分析分子量和分布。

三、應(yīng)用

GPC廣泛應(yīng)用于高分子材料研究領(lǐng)域，如聚合物、高聚物和低聚物的組成分離、定性分析、分子量和分子量分布測(cè)定、高分子支化度測(cè)定、共聚物組成分析以及高分子材料老化過(guò)程研究等。

在高溫GPC實(shí)驗(yàn)中，需要特別注意儀器的耐熱性能和樣品穩(wěn)定性，高溫可能會(huì)導(dǎo)致凝膠柱的孔道結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，流動(dòng)相的性質(zhì)也會(huì)受到影響，因此，在高溫下進(jìn)行GPC實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要選擇具有良好耐熱性能的凝膠柱和流動(dòng)相，并嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件。

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