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單晶XRD分析技巧:讓你成為分析專家
來源: 時間:2024-04-10 14:48:44 瀏覽:5236次

單晶XRD分析技巧:讓你成為分析專家

 

單晶X射線衍射(XRD分析是一種強大的技術,用于確定晶體結構、相鑒定、取向分析等在材料科學、化學、物理學等領域,單晶XRD分析已成為一種不可或缺的工具。

一、單晶制備

1. 選擇合適的晶體生長方法:常見的晶體生長方法有溶液蒸發、熔融、氣相沉積等;選擇合適的生長方法,可以獲得高質量、完整性的單晶。

2. 控制生長條件:溫度、溶液濃度、生長速度等條件對晶體生長有重要影響;精確控制這些條件,有助于獲得理想的單晶。

3. 晶體清洗:在XRD分析前,需將晶體進行徹底清洗,去除雜質和溶劑;清洗方法包括溶劑洗滌、超聲波清洗、干燥等。

二、單晶挑選與切割

1. 晶體觀察:利用光學顯微鏡或相機,觀察晶體的形狀、尺寸、透明度等特征,挑選出適合XRD分析的單晶。

2. 晶體切割:使用切割刀、砂紙等工具,將晶體切割成適合XRD分析的小塊,切割時注意保持晶體的完整性,避免損傷。

3. 晶體研磨:將切割好的晶體放入研缽,加入少量研磨劑,輕輕研磨,使晶體表面光滑,便于XRD分析。

三、XRD樣品制備

1. 選擇合適的XRD設備:根據樣品特性,選擇合適的XRD設備常見的XRD設備有粉末XRD、小角散射XRD、掠射XRD等。

2. 樣品裝載:將制備好的單晶樣品放入XRD設備的樣品池中注意樣品的位置和方向,以確保XRD信號的準確性。

3. 儀器校準:在分析前,對XRD設備進行校準,確保儀器參數的正確性;校準內容包括衍射角、探測器距離、電壓、電流等。

四、數據收集與處理

1. 數據收集:啟動XRD設備,收集單晶樣品的衍射信號;根據需要,可以收集不同衍射角度的數據。

2. 數據處理:使用專業的XRD數據處理軟件,如MDI JadeHKL CHILE等,對收集到的數據進行處理;處理內容包括峰擬合、背景扣除、強度提取等。

3. 結構解析:根據處理后的數據,利用晶體學軟件,如CrystalMakerSparK等,進行結構解析;解析過程中,需注意選擇合適的模型、參數和算法。

五、結果分析與解釋

1. 結構分析:根據解析得到的晶體結構,分析晶體的組成、原子排列、鍵長、鍵角等參數。

2. 相鑒定:利用XRD數據,進行相鑒定;通過對比標準卡片,確定樣品中的物相。

3. 取向分析:分析晶體在不同衍射角度的強度變化,推斷晶體的取向。

4. 誤差分析:評估XRD分析結果的可靠性,找出可能存在的誤差來源。

在實際操作過程中,需不斷積累經驗,提高分析能力;同時,關注新技術、新方法的發展,與時俱進,拓展單晶XRD分析的應用領域。

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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