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Fischione 離子減薄制樣技術(shù)應(yīng)用分享（一）金屬類TEM樣品制備

來源：時(shí)間：2024-01-30 14:29:53 瀏覽：3532次

簡(jiǎn)介

對(duì)于TEM樣品的制備有很多種方法，對(duì)于金屬樣品最常用的是電解雙噴方法進(jìn)行制備，但是對(duì)于很多無法使用電解雙噴減薄的TEM樣品，往往采用離子減薄的方法進(jìn)行樣品的制備。下圖是離子束減薄進(jìn)行工作的示意圖，兩只離子槍分別從樣品的上下兩面進(jìn)行減薄，同時(shí)樣品在軸向進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，使用離子減薄進(jìn)行樣品的制備，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)先機(jī)械減薄至50um以下，然后在使用高加速電壓（8keV）高角度進(jìn)行離子束減薄，直至樣品穿透，然后在使用低電壓（100eV）低角度進(jìn)行樣品進(jìn)一步的精修，使得去除樣品在初步減薄時(shí)產(chǎn)生的非晶層以及損傷。

離子束進(jìn)行TEM樣品離子減薄示意圖

美國(guó)Fischione公司生產(chǎn)的TEM Mill 1051是全新設(shè)計(jì)的全自動(dòng)離子減薄系統(tǒng)，具有樣品透光自動(dòng)感應(yīng)功能，可以在樣品穿透時(shí)進(jìn)行自動(dòng)監(jiān)控：且能量范圍在100eV-10keV范圍連續(xù)可調(diào)：同時(shí)高性能的電磁聚焦型離子槍，可以快速進(jìn)行樣品的減薄，并且后期使用無需耗材。

案例介紹

下面我們來介紹一下近期由Fischione的TEM Mill進(jìn)行離子束減薄金屬TEM樣品制備的案例：

第一個(gè)例子是麻省理工學(xué)院材料科學(xué)與工程系的Mansoo Park教授課題組對(duì)燒結(jié)的納米結(jié)構(gòu)W-Cr合金的燒結(jié)進(jìn)行了研究。調(diào)節(jié)不同的燒結(jié)參數(shù)，用來設(shè)計(jì)納米晶合金，從而為從粉末輸入加工成任意形狀的各種納米結(jié)構(gòu)塊體材料打開了大門。

W-15 at%Cr合金的燒結(jié)前和燒結(jié)后微觀結(jié)構(gòu)

第二個(gè)例子是日本物質(zhì)材料研究機(jī)構(gòu)（NIMS）的平德海教授課題組在《Scientific reports》發(fā)表的“超低碳鐵合金板條馬氏體亞結(jié)構(gòu)的板條形成機(jī)制和孿晶”的相關(guān)研究，借助于最近發(fā)現(xiàn)的亞穩(wěn)ω-Fe相, 重新理解碳鋼的淬火硬化行為及碳原子在各種相變過程中如何發(fā)揮作用. 鋼中馬氏體組織的形成與ω-Fe相的內(nèi)在關(guān)系.探討新時(shí)代的鋼鐵基礎(chǔ)理論。

第三個(gè)例子是美國(guó)俄亥俄州立大學(xué)的AlanA. Luo教授課題組發(fā)表在《Scientific reports》的“A new magnesium sheet alloy with high tensile properties and roomtemperature formability”

ZAXME11100合金在480°C固溶處理（T4）1h后的顯微組織表征：(a)BF-STEM圖像；(b)BF-TEM圖像，小圖為沿Al8Mn5析出相的[113]軸的選取電子衍射

ZAXME11100合金210°C時(shí)效處理1小時(shí)（T6）后的顯微組織表征:(a)明場(chǎng)STEM像;(b)原子分辨率HAADF-STEM圖像

第四個(gè)例子是美國(guó)阿肯色大學(xué)的Shui-Qing Yu教授課題組發(fā)表在《Scientific reports》的“Investigation of GeSn Strain Relaxation and Spontaneous Composition Gradient for Low Defect and High-Sn Alloy Growth”。對(duì)低缺陷的高Sn合金的應(yīng)變弛豫和自發(fā)成分梯度進(jìn)行了研究。

從<110>方向觀察樣品 GeSn/Ge界面處的HRTEM圖像

GeSn/Ge界面的鋸齒形本征層錯(cuò)對(duì)應(yīng)于兩個(gè)位錯(cuò)反應(yīng)。插圖顯示了FFT圖案，其中沿[111]方向出現(xiàn)的條紋表明了層錯(cuò)的形成。

小結(jié)

Fischione Model 1051 離子減薄儀

設(shè)備特點(diǎn)：

? 配有兩支全自動(dòng)電磁聚焦離子槍

? 離子束能量范圍100eV~10keV

? 束斑尺寸300 um~5mm連續(xù)可調(diào)

? 束流密度10mA/cm2

? 配有液氮冷臺(tái)

? 可選配樣品自動(dòng)穿孔檢測(cè)系統(tǒng)

? 具有旋轉(zhuǎn)模式以及搖擺模式兩種減薄模式

? 10英寸觸屏設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)配方全自動(dòng)控制

? 可選真空轉(zhuǎn)移升級(jí)，滿足水氧敏感樣品制備

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