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你不知道的紅外硫碳分析儀小技巧：分析原理及應(yīng)用介紹

來(lái)源：時(shí)間：2022-12-02 09:47:10 瀏覽：2176次

1.引言

硫和碳是自然界分布最廣的元素，對(duì)硫、碳含量的分析是進(jìn)行冶金工藝和地質(zhì)學(xué)研究必不可少的步驟。硫碳分析儀分為微機(jī)硫碳分析儀、智能數(shù)顯硫碳分析儀和紅外硫碳分析儀三大類(lèi)，其中，紅外硫碳分析儀依據(jù)的是紅外吸收物理原理，具有操作簡(jiǎn)便、誤差小、可綜合進(jìn)行批量分析等優(yōu)勢(shì)，可精準(zhǔn)測(cè)定鋼鐵和其他材料中硫碳兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定，在冶金、建筑、礦業(yè)、機(jī)械等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。

2.分析原理

在紅外硫碳分析儀中，樣品中的硫碳元素在感應(yīng)爐中煅燒后被氧化為二氧化硫和二氧化碳?xì)怏w，燃燒氣體經(jīng)過(guò)紅外感應(yīng)池獲得紅外吸收光譜，通過(guò)對(duì)光譜進(jìn)行分析獲得含量信息。

2.1 紅外共振吸收原理

在紅外硫碳分析儀的檢測(cè)過(guò)程中，核心部件是利用了紅外共振吸收原理進(jìn)行定性和定量表征的紅外吸收池。

分子中的原子處于不斷振動(dòng)的狀態(tài)，并因此產(chǎn)生分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，這部分振轉(zhuǎn)能級(jí)的能級(jí)能量差與紅外區(qū)的光波能量相對(duì)應(yīng)。因此在紅外光的輻射下，分子能夠選擇性吸收特定波長(zhǎng)的光子并發(fā)生振轉(zhuǎn)能級(jí)的躍遷，這就是紅外吸收現(xiàn)象。

產(chǎn)生紅外吸收的第一個(gè)條件是紅外光能量與分子振轉(zhuǎn)能級(jí)差相等，第二個(gè)條件是分子能夠產(chǎn)生紅外活性振動(dòng)，即樣品分子偶極矩不為零，這樣才能夠保證紅外光的能量被分子吸收。

紅外檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示。紅外光源經(jīng)調(diào)制和濾光后產(chǎn)生具有單一波長(zhǎng)的紅外光，檢測(cè)透過(guò)樣品的紅外光的強(qiáng)度，將分子吸收紅外光的情況以波長(zhǎng)（λ）-吸光度（A）記錄下來(lái)，就得到反應(yīng)樣品吸光強(qiáng)度與波長(zhǎng)關(guān)系的紅外光譜。

由于不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)的吸收頻率不同，在紅外光譜上能通過(guò)紅外吸收的位置分辨出分子中含有的化學(xué)鍵和官能團(tuán)信息。依據(jù)朗伯-比爾定律，在紅外光譜上能通過(guò)吸光度的大小進(jìn)行化學(xué)鍵與官能團(tuán)的含量計(jì)算。

2.2 紅外硫碳分析儀的測(cè)量過(guò)程

紅外硫碳分析儀的測(cè)量原理如圖2所示。樣品在感應(yīng)爐中的富氧氣氛中進(jìn)行充分煅燒，硫和碳被充分氧化成二氧化硫、一氧化碳和二氧化碳的混合物。燃燒氣體通過(guò)灰塵過(guò)濾器和水分吸收器進(jìn)行凈化后，通過(guò)紅外吸收池進(jìn)行紅外探測(cè)。混合氣體首先在第一個(gè)紅外吸收池進(jìn)行二氧化硫探測(cè)，隨后在第二個(gè)高溫爐中二次氧化，一氧化碳?xì)怏w在二次煅燒時(shí)被充分氧化為二氧化碳，同時(shí)二氧化硫被氧化為三氧化硫。三氧化硫被后續(xù)的處理裝置吸收，以免干擾二氧化碳的紅外含量探測(cè)，從而通過(guò)第二個(gè)紅外吸收池確定二氧化碳的含量。

二氧化硫的最大紅外吸收位置在7.35 μm，二氧化碳的最大吸收位置在4.26 μm。至此，通過(guò)多重紅外探測(cè)，我們已經(jīng)得出樣品被完全煅燒氧化后獲得的二氧化碳和二氧化硫氣體含量，經(jīng)過(guò)計(jì)算反演就可以得出樣品中的硫碳含量信息。

3.儀器結(jié)構(gòu)

紅外硫碳分析儀的儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作便利：樣品在陶瓷坩堝中稱(chēng)重并轉(zhuǎn)移到高溫煅燒爐中，然后將坩堝放置在高溫爐的基座上，高純氧氣在一定的壓力下經(jīng)過(guò)除塵和除濕后泵入爐中，隨后就開(kāi)始升溫分析。紅外吸收池中的檢測(cè)裝置與外接顯示器（電腦）相連，儀器參數(shù)與測(cè)試結(jié)果自動(dòng)傳輸?shù)叫畔⑾到y(tǒng)中。

3.1 基本結(jié)構(gòu)

綜上所述，紅外硫碳分析儀主要由以下幾部分組成：紅外探測(cè)池、高溫爐、電子天平、氣體傳輸系統(tǒng)、過(guò)濾系統(tǒng)、電腦。

（1）紅外探測(cè)池：即紅外探測(cè)器，包括紅外光源、反射鏡、調(diào)制盤(pán)、吸收池、濾光片和探測(cè)器，紅外探測(cè)器是決定整個(gè)分析儀器分析精度與檢出限的核心裝置。

紅外硫碳分析儀中的紅外探測(cè)器實(shí)際上是作用于二氧化硫和二氧化碳?xì)怏w樣品的，因此為了補(bǔ)償樣品稀釋效應(yīng)，通常要求樣品池中的光程更長(zhǎng)。使用懷特氏池（White’s）的儀器探測(cè)表現(xiàn)出檢出限可遠(yuǎn)低于ppm級(jí)的卓越性能。由于紅外檢測(cè)裝置容易被氣體鹵素（如氟或氯）破壞，因此經(jīng)常同時(shí)搭配使用鹵素阱和金質(zhì)IR路徑以提高化學(xué)耐久性。

（2）高溫爐：在富氧條件下對(duì)分析樣品進(jìn)行燃燒，使樣品中的硫、碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化硫和二氧化碳，從而與基體元素分離。要求高溫爐能夠?qū)崿F(xiàn)精準(zhǔn)控溫，內(nèi)部部件結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、不與樣品反應(yīng)。

（3）電子天平：用于分析樣品質(zhì)量，由陶瓷坩堝和電子傳感設(shè)備組成。

（4）氣體傳輸系統(tǒng)：是貫穿整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)的重要裝置，如圖4所示。由高壓純氧泵入段、氣體傳送段和氣體富集室組成。

（5）過(guò)濾系統(tǒng)：在進(jìn)樣段有灰塵過(guò)濾裝置，作用是免除雜質(zhì)引入帶來(lái)的誤差；在高壓純氧泵入端有CO2、水蒸氣過(guò)濾裝置，以保證送入高溫爐的氧氣氣體純正。

（6）電腦：與高溫爐、紅外探測(cè)器相連，起到控制與顯示結(jié)果的作用。

3.2 分類(lèi)

紅外硫碳分析儀按照儀器采用的高溫爐類(lèi)型，分為電弧紅外硫碳分析儀、管式紅外硫碳分析儀、高頻紅外硫碳分析儀。

電弧紅外硫碳分析儀使用電弧爐，裝置簡(jiǎn)便、測(cè)量速度快；

管式紅外硫碳分析儀采用高溫管式燃燒爐，價(jià)格低廉、適用材料品種多、測(cè)量范圍寬；

高頻紅外分析儀指的是與高頻感應(yīng)燃燒爐配套使用的紅外硫碳分析儀。高頻爐部分和紅外檢測(cè)部分實(shí)現(xiàn)了隔離，整機(jī)連線大多采用高頻屏蔽線，能夠有效減少高頻爐振蕩產(chǎn)生的電磁波對(duì)紅外信號(hào)的干擾，從而提高了整個(gè)儀器電路的可靠性。與電弧式和管式分析儀相比是更新型的儀器種類(lèi)，檢出能力更強(qiáng)、結(jié)果重復(fù)性更好。它是最為廣泛使用的儀器種類(lèi)。

4.儀器檢測(cè)能力比較

4.1 檢出限

紅外硫碳分析儀的檢出限即樣品中所能檢出的硫碳含量的最低值。對(duì)儀器進(jìn)行檢出限測(cè)定的操作如下：取空白坩堝10個(gè)，分別手動(dòng)輸入試樣重量2.0 g，加鐵屑0.4 g及鎢粒1.7 g，進(jìn)行10次空白測(cè)量。隨后根據(jù)檢出限公式：

式中，R是極差，是10次獨(dú)立測(cè)定后的最大值和最小值之差，C為極差系數(shù)，詳細(xì)取值見(jiàn)表1。

4.2 準(zhǔn)確度

儀器準(zhǔn)確度是指在一定實(shí)驗(yàn)條件下多次測(cè)定的平均值與真值相符合的程度，常以誤差來(lái)表示，在一定程度上反映了測(cè)量值的離散程度。了解儀器測(cè)量準(zhǔn)確度的影響因素對(duì)指導(dǎo)儀器操作有著重要的參考意義。

（1）樣品稱(chēng)樣量：樣品稱(chēng)樣量影響分析結(jié)果落在儀器校正曲線上的區(qū)域不同，由于儀器線性范圍所限，這種矯正區(qū)域的差異在分析儀器上下限附近時(shí)的影響尤為突出。對(duì)于低含量樣品，當(dāng)樣品稱(chēng)重較大時(shí)，得到的結(jié)果偏高；對(duì)于高含量樣品，結(jié)果則偏低。

（2）助熔劑加入量：由于助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計(jì)算，因此助熔劑加入量在分析低含量樣品時(shí)的影響更為突出。因此在分析低含量樣品時(shí)，應(yīng)盡量保證助熔劑加入量的一致。

（3）樣品、助熔劑的疊放次序：如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，由于反應(yīng)劇烈，飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。因此需要將鎢粒疊加在樣品之上進(jìn)行測(cè)量。

（4）坩堝：預(yù)處理溫度和時(shí)間對(duì)獲得空白數(shù)據(jù)有重要影響，一般在馬弗爐中1000 ℃烘燒4 h，以降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。

（5）氣體：分析氣及載氣的干燥純凈是得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。因此載氣需要先通過(guò)灰塵過(guò)濾器以去除灰塵的積累影響，再通過(guò)堿石棉和高氯酸鎂以吸收氣體中的二氧化碳和水蒸氣。在升溫加熱之前，需要預(yù)通高純氧氣，以除去管式爐中殘余的二氧化硫和二氧化碳，當(dāng)檢測(cè)曲線與空白氧氣線充分重疊時(shí)再開(kāi)始升溫煅燒。

5.優(yōu)點(diǎn)與不足

優(yōu)點(diǎn)：

（1）紅外硫碳分析儀的精髓在于使用紅外吸收法這一物理原理測(cè)定氣體成分與含量，與采用重量法等化學(xué)原理法相比人為因素誤差更小，測(cè)量更加簡(jiǎn)便、穩(wěn)定、敏感、精確；

（2）可同時(shí)進(jìn)行碳和硫測(cè)定；

（3）樣品需求量少；

（4）高頻感溫爐能實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)控溫，可提供對(duì)低熔點(diǎn)樣品的更精確分析；

（5）能夠進(jìn)行單點(diǎn)和多點(diǎn)校準(zhǔn)，以確保測(cè)量穩(wěn)定性和精度；

（6）儀器所需維護(hù)操作少，操作簡(jiǎn)便，適用于生產(chǎn)控制和實(shí)驗(yàn)室使用。

不足：

（1）高頻紅外硫碳分析儀的測(cè)試范圍限制在碳：0.0001%-6.0000%，硫：0.0001%-2.0000%之內(nèi)；

（2）測(cè)試操作對(duì)結(jié)果影響較大，需格外注意測(cè)試條件的統(tǒng)一。

6.制樣要求

樣品重量在500-1000 mg之內(nèi)，尺寸需滿(mǎn)足陶瓷坩堝的承載范圍。有些分析儀備有配套模具，可對(duì)較大的固體樣品進(jìn)行穿刺以獲取尺寸合適的測(cè)試樣。

對(duì)于耐火材料，為了保證結(jié)合硫碳元素的順利燃燒和完全釋放，需要添加數(shù)倍于樣品質(zhì)量的金屬助熔劑，如銅、鎢、鎢錫組合劑等。助熔劑具有添加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動(dòng)性，稀釋樣品的作用。

在進(jìn)行分析之前要使用丙酮或者其他有機(jī)溶劑對(duì)樣品進(jìn)行清洗，以去除表面雜質(zhì)。值得一提的是，生鐵或鑄鐵樣品不能使用任何有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，這可能會(huì)影響碳和鐵的分散形式，對(duì)碳含量的檢測(cè)造成影響。

7.應(yīng)用

7.1 確定金屬中的硫碳含量

在冶金過(guò)程中不論采取什么樣的冶煉工藝，金屬材料中均會(huì)不可避免地有硫、碳的存在，其含量對(duì)金屬材料的性能有重要影響。因此對(duì)金屬材料中硫碳含量的測(cè)定與控制是探索冶金工藝的重要步驟，紅外硫碳分析儀因此廣泛用于冶金與金屬材料領(lǐng)域。

武漢鋼鐵研究院的曾工程師[1]等人使用EMIA-820紅外碳硫儀對(duì)高碳硅鐵中的碳含量的測(cè)定條件進(jìn)行了討論，確定了最佳的空白值確定條件、助熔劑的種類(lèi)及加入方法以及稱(chēng)樣量范圍。

7.2 確定車(chē)用鋼鐵材料的開(kāi)裂成因

寶武鋼鐵集團(tuán)的陳工程師[2]使用紅外硫碳分析儀作為輔助手段，結(jié)合SEM、微區(qū)EDS分析等形貌表征手段，對(duì)某汽車(chē)零部件制造商提供的車(chē)用金屬板異常開(kāi)裂試樣進(jìn)行綜合檢測(cè)，分析了試樣開(kāi)裂原因并提供了相應(yīng)的改良措施。

根據(jù)試樣元素含量分析結(jié)果顯示，樣品斷口處的硫含量超出目標(biāo)值，出現(xiàn)條狀硫化錳偏聚，或?yàn)樵斐稍嚇哟鄶嗟脑颉＝ㄗh在淬鋼過(guò)程中嚴(yán)控硫含量，提高淬煉溫度，延長(zhǎng)淬煉時(shí)間，以保證鋼材成分均勻。

8.總結(jié)

紅外硫碳分析儀采用高溫感應(yīng)煅燒和紅外吸收原理對(duì)樣品進(jìn)行硫碳含量檢測(cè)，具有分析精度高、適用樣品種類(lèi)范圍廣、人為誤差小等優(yōu)點(diǎn)，是一種有力的定量檢測(cè)儀器，在地質(zhì)學(xué)研究、冶金工序改良與其他材料學(xué)研究中擁有廣闊的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)

[1] 曾鳴, 余衛(wèi)華, 夏念平. 高頻紅外碳硫儀測(cè)高碳硅鐵中的碳[J]. 廣州化工, 2015(14):134-135.

[2] 陳德香. 汽車(chē)結(jié)構(gòu)用鋼SAPH440擴(kuò)孔翻邊開(kāi)裂分析[J]. 物理測(cè)試, 2019(2).

[3] 魏廣輝, 周超杰, 陳紅麗,等. 礦渣硅酸鹽水泥中三氧化硫含量的測(cè)定[J]. 河南建材, 2017(2):17-18.

[4] Carbon and Sulphur Analyzer (Infrared)

[5] https://en.wikipedia.org/wiki/I

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