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X射線衍射方法有哪些細(xì)分的測(cè)試項(xiàng)目？

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-11-17 13:43:43 瀏覽：3710次

X射線衍射（XRD）是目前研究材料結(jié)構(gòu)和成分分析最有效的方法，同時(shí)X射線衍射測(cè)試根據(jù)測(cè)試的條件以及樣品種類等其他實(shí)驗(yàn)因素不同，可以區(qū)分成不同的X射線衍射測(cè)試（包括：廣角XRD、小角XRD、變溫XRD、微區(qū)XRD、掠入射XRD等）。測(cè)試狗工作人員整合了海量資料來(lái)給大家講解一下X射線衍射的項(xiàng)目歸類。

微區(qū)XRD

當(dāng)需要測(cè)試某一個(gè)小區(qū)域的XRD圖譜時(shí)，可用微區(qū)XRD測(cè)試。因?yàn)閮x器限制，通常區(qū)域最小為5*5mm。由于微區(qū)XRD測(cè)試光斑較小，所以衍射產(chǎn)生的能量也相對(duì)少一些，所以測(cè)試時(shí)，掃描速度和常規(guī)XRD測(cè)試相比會(huì)更慢，掃的時(shí)間也越長(zhǎng)。例：需要測(cè)試塊體樣品（尺寸要求是長(zhǎng)寬一般1-2 cm，厚度不超過(guò)5 mm）上面某一個(gè)或一些小區(qū)域的XRD，就可以用微區(qū)XRD來(lái)測(cè)試。

廣角XRD

廣角、小角XRD因測(cè)試角度范圍而得名，廣角即測(cè)試范圍為10-120°，常規(guī)廣角測(cè)到90°即可，有機(jī)材料或者有機(jī)金屬配位材料一般測(cè)到四五十度也是可以的。廣角XRD是最常用到的測(cè)試條件，有機(jī)、無(wú)機(jī)材料判斷晶型、物相類型、PDF卡片等基本都是通過(guò)廣角XRD測(cè)試得到的譜圖分析得到的。一般大家口中的XRD，沒(méi)有特別說(shuō)明測(cè)試條件的都是指的廣角XRD，有時(shí)為了區(qū)別于塊體薄膜這些樣品形態(tài)的，也叫PXRD，即粉末XRD。

小角XRD

小角XRD和廣角XRD對(duì)應(yīng)，即測(cè)試低角度區(qū)域，稱為小角XRD，測(cè)試范圍一般為0.5-10°。小角XRD一般可以探測(cè)到更多的微觀信息，比如介孔樣品除了做物理吸脫附的表征，也可以通過(guò)測(cè)試小角XRD驗(yàn)證介孔是否規(guī)整。

變溫XRD

變溫XRD，顧名思義，就是改變溫度測(cè)試XRD，可測(cè)溫度范圍是-40~1450℃，測(cè)試氣氛可以是空氣、氮?dú)狻鍤狻⒄婵栈蛘叨趸肌Ｒ话闱闆r下需要設(shè)置測(cè)試的溫度點(diǎn)，如室溫、100 ℃、300 ℃、500 ℃等，升溫速率以及XRD的角度測(cè)試范圍。此外，還要求樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不熔化。

掠入射XRD

掠入射XRD（GIXRD）是專門(mén)用來(lái)測(cè)試薄膜樣品的手段。測(cè)試光是平行光，相對(duì)于常規(guī)的衍射光來(lái)說(shuō)能量較小，因此掠入射測(cè)試XRD的譜圖絕對(duì)峰強(qiáng)相對(duì)較弱。但是平行光可以更好的關(guān)注薄膜表面的信息，也不容易測(cè)到基底，因此掠入射XRD專門(mén)用于測(cè)試薄膜樣品。薄膜尺寸沒(méi)有特別要求，但是需要測(cè)試面平整光潔，不要有遮擋物，這樣測(cè)試結(jié)果才真實(shí)可信。

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