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小尺度劃痕硬度: 實驗方法及與納米壓痕硬度的關系

來源：高分子材料力學性能時間：2022-10-26 17:35:01 瀏覽：5398次

壓痕實驗被廣泛用于研究材料的近表面力學性能，而在某些微米和納米尺度應用中，刮擦試驗被證明比壓痕試驗更有利，例如：薄膜納米壓痕過程中的穿透深度限制為薄膜厚度的10%，以減少剛性基底的影響，而納米刮擦試驗的穿透深度限制為30%。劃痕硬度評估一般作為壓痕硬度評估的補充，在很大程度上無法將劃痕硬度與壓痕或納米壓痕硬度關聯起來。對此，德國哥廷根馬克斯·普朗克鐵研究所公司的Hanna Tsybenk團隊研究了劃痕和納米壓痕硬度的關系，及如何評估劃痕硬度以獲得與壓痕硬度一致的結果。

作者通過對多晶鋁(Al)、銅(Cu)、鈉鈣玻璃以及單晶硅(Si)、滲碳體(Fe3C)進行了納米壓痕和刮擦實驗，系統地分析了不同材料特性和變形行為對壓痕硬度和劃痕硬度的影響。壓痕硬度和劃痕硬度一般為法向荷載和接觸面積的比值，作者將壓痕接觸面積定義為接觸深度的相關函數，而劃痕硬度分別定義為接觸深度和三種不同劃痕寬度的相關函數（圖1）。

圖1 投影接觸區(灰色)和接觸深度示意圖。a) Berkovich壓頭，b)球錐壓頭，c)三種劃痕寬度測量方法。

首先，作者通過對四種劃痕接觸面積計算方法進行比較（圖2），發現由接觸深度確定接觸面積時，劃痕硬度呈現單調趨勢，由水平表面劃痕寬度計算得到的接觸面積與使用接觸深度的方法得到的值相似。由于晶體取向、表面粗糙度、測量偽影以及切屑形成等因素的影響，劃痕寬度測量受到局部高度波動的影響。若接觸面積基于足夠長的劃痕穩態區域內的平均接觸深度，由于接觸深度是劃痕穩態區域的平均深度，且劃痕長度明顯超過晶粒尺寸，則這些因素的影響將被最小化。

圖2 對比用接觸深度和三種定義劃痕寬度計算得到的劃痕硬度，5μm刮頭和b) 20μm刮頭

其次，通過對兩種半徑不同但錐角相同的刮頭研究，發現了刮頭尺寸效應的存在：刮頭半徑越小，產生的劃痕硬度越高。對于硬度較高的材料，兩種刮頭之間的劃痕硬度差異高于Cu和Al兩種金屬。產生刮頭尺寸效應的原因之一是刮頭與材料接觸角的不同：更小的刮頭導致接觸角更大，材料在刮擦過程中被向上推；對于較大的刮頭，材料向前流動并流向壓頭的側方，增加了接觸面積。在刮擦過程中還存在微觀力學尺寸效應：較小的區域導致較大的塑性應變梯度、位錯和硬化。

研究發現，隨著法向荷載的增加，納米壓痕硬度和劃痕硬度（使用接觸深度計算所得）HI/HS之間的比率接近一個小于1的恒定值。這些硬質材料在接觸面積和硬度上的差異可能是因為：與壓痕相比，刮擦引起更高的等效塑性應變，因此刮擦過程中材料屈服所需的法向載荷低于壓痕過程。隨著法向載荷的增加，塑性和堆積的增加導致接觸深度減小。需要說明的是：壓痕過程中堆積對接觸面積的影響比刮擦過程小，刮擦運動、粘附和摩擦導致了比壓痕過程更大的堆積體積。

該研究工作討論了納米壓痕硬度與劃痕硬度的關系，分析了劃痕硬度計算的影響因素，對刮擦測試中劃痕硬度的應用有著良好指導意義。值得一提的是，文章所研究的材料都為硬質金屬陶瓷類材料，對于變形破壞機制更為復雜的聚合物材料，壓痕硬度與劃痕硬度的對比、使用值得進一步研究。摩擦系數會直接影響劃痕過程中接觸面積的演變，而文章沒有對此進行探討，后續可對此進行進一步研究。

該研究工作以“Scratch hardness at a small scale: Experimental methods and correlation to nanoindentation hardness”為題發表于《Tribology International》。

全文鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.triboint.2021.107168

來源：高分子材料力學性能

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