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同步輻射全散射PDF(第二期)從實(shí)驗(yàn)到PDF數(shù)據(jù)處理丨附實(shí)操演示
來(lái)源:科學(xué)10分鐘 時(shí)間:2022-05-15 21:50:02 瀏覽:9880次


實(shí)驗(yàn)到PDF






PDF與全散射


我們利用實(shí)驗(yàn)室XRD可以得到衍射圖譜,進(jìn)而得到晶體材料的結(jié)構(gòu)信息。但是對(duì)于非晶等材料,常規(guī)XRD分析僅能獲得寬化的衍射峰或背景包,無(wú)法得到有意義的結(jié)構(gòu)信息,如圖1中右所示。

圖1 晶體(左),與非晶合金(右)XRD圖譜

根據(jù)上章節(jié)所說(shuō)的原子對(duì)分布函數(shù)(PDF, Pair distribution function),描述了在所研究材料中發(fā)現(xiàn)距離為r的一對(duì)原子的概率。此方法以高能硬X射線測(cè)量樣品廣角全散射數(shù)據(jù),因此也稱(chēng)為T(mén)otal scattering全散射分析,同時(shí)對(duì)布拉格衍射峰和漫散射進(jìn)行歸一化和傅里葉變換等處理,不僅提供長(zhǎng)程(>10 nm)原子有序性信息,還提供材料中短程結(jié)構(gòu)信息,如短程有序/無(wú)序排布、鍵長(zhǎng)、局部缺陷等。

通過(guò)對(duì)不同狀態(tài)的同類(lèi)樣品的 PDF 數(shù)據(jù)進(jìn)行差異化分析,還可以進(jìn)一步研究過(guò)程中材料精細(xì)結(jié)構(gòu)的變化,獲得材料物理性能或化學(xué)性能的變化與材料結(jié)構(gòu)變化之間的關(guān)系,深入研究變化/反應(yīng)過(guò)程機(jī)理。PDF極大拓展了X射線結(jié)構(gòu)表征的分析范圍,樣品不再局限于晶態(tài)材料,非晶、液體等均可測(cè)量。   




如何獲得的PDF


獲得PDF數(shù)據(jù)有三個(gè)步驟,如下圖2所示:

1. 對(duì)樣品的全散射數(shù)據(jù)進(jìn)行校正,包括背景(對(duì)空白樣品容器進(jìn)行同樣條件的單獨(dú)測(cè)量獲得)、康普頓散射、探測(cè)器死區(qū)時(shí)間、吸收、衍射幾何和偏振;

2. 對(duì)校正后的X射線散射數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化,計(jì)算簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)函數(shù)S(Q);

3. 對(duì)結(jié)構(gòu)函數(shù)進(jìn)行傅里葉變換,得到原子對(duì)分布函數(shù)g(r)。

圖2 PDF計(jì)算過(guò)程


注意事項(xiàng):

A 在結(jié)構(gòu)函數(shù)S(Q)中,低Q部分的數(shù)據(jù)主要為布拉格散射的尖銳強(qiáng)峰,它們對(duì)應(yīng)于材料中原子的長(zhǎng)程排序;在高Q值部分,布拉格散射峰基本消失,強(qiáng)度極低的漫散射寬峰才可以識(shí)別出來(lái)[4]。因此,數(shù)據(jù)的Q值范圍足夠大,才能獲得盡可能多的漫散射信號(hào)。

B 由于Q=4πsinθ/λ,為獲得盡可能大的Q值(Qmax)的原始數(shù)據(jù),PDF實(shí)驗(yàn)要求使用盡可能短波長(zhǎng)的X射線,并且測(cè)量角度范圍(2θ)應(yīng)盡可能大。這樣在最終計(jì)算出PDF函數(shù)時(shí),實(shí)空間的分辨率也會(huì)更好。此外,由于漫散射信號(hào)強(qiáng)度比布拉格散射峰信號(hào)強(qiáng)度低5-6個(gè)數(shù)量級(jí),在測(cè)試時(shí)一般需要對(duì)全譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分段測(cè)量,在高角度(高Q部分)使用足夠長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間來(lái)獲得足夠強(qiáng)度和信噪比的清晰、平滑的高質(zhì)量原始數(shù)據(jù)。

總結(jié):實(shí)驗(yàn)需要短波長(zhǎng)和高強(qiáng)度的光源,且在實(shí)驗(yàn)時(shí)需要保證光源波長(zhǎng)遠(yuǎn)小于或稍微長(zhǎng)于測(cè)試元素的吸收限。在實(shí)際工作中,同步輻射光源和加速器線站天然具有高強(qiáng)度多波長(zhǎng)的射線源,因此經(jīng)常在粉末衍射線站搭建PDF光路,使用單色器選取短波長(zhǎng)高能射線進(jìn)行PDF實(shí)驗(yàn),歐洲光源(ESRF)等還有專(zhuān)用的高能PDF 線站(ID11)用于實(shí)現(xiàn)更高Qmax和測(cè)量效率的PDF數(shù)據(jù)。

對(duì)于整個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)的歸一化處理數(shù)據(jù)可以參考黃勝濤老師的《非晶態(tài)材料的結(jié)構(gòu)和分析》[5]。目前多采用的軟件為PDFgetX2,或者PDFgetX3[6]




實(shí)例操作過(guò)程演示


同步輻射X射線衍射(XRD)實(shí)驗(yàn)在澳洲的ANSTO光束線上進(jìn)行。由于實(shí)驗(yàn)設(shè)備的限制選取了17KeV能量的X射線,以保證不會(huì)出現(xiàn)重金屬的強(qiáng)烈吸收導(dǎo)致的熒光,從而進(jìn)一步對(duì)背底進(jìn)行干擾。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)裝材料的毛細(xì)管進(jìn)行測(cè)試,獲得背景數(shù)據(jù)。利用jade軟件去除毛刺。然后,扣除背底、樣品吸收,極化以及集合系數(shù)校正,并對(duì)非相干散射(Compton散射)和多重散射進(jìn)行消除,得到最后的相干散射強(qiáng)度Icoh(Q)。

 

圖3 背景擬合曲線

第一步,如圖3,對(duì)背景進(jìn)行擬合,由于同步輻射伴隨加壓過(guò)程,所以在前端低角度區(qū)域的強(qiáng)度比較高。

第二步,將去除毛刺的數(shù)據(jù)和背景數(shù)據(jù)帶入PDFgetx3 PDFgetX3, PDFgetN3 and PDFgetS3 — DiffPy documentation(網(wǎng)址https://www.diffpy.org/products/pdfgetx.html#pdfgetx3-and-pdfgetn3)中進(jìn)行歸一化處理,這里PDFgetX3相對(duì)于上一代程序更為方便的有了python的交互操作,操作更加的簡(jiǎn)潔。PDFgetX2需要虛擬機(jī)器才能運(yùn)行,但是有獨(dú)立的界面。

利用PDFgetX3的處理方法有多種,詳情可以參考PDFgetX3的manul,這里展示的是一種簡(jiǎn)單具體的方法。

安裝好軟件后,打開(kāi)shell,輸入:

pdfgetx3 –-createconfig=“filename.cfg” 創(chuàng)建一個(gè)全新的輸入文件

打開(kāi)文件后對(duì)內(nèi)部參數(shù)進(jìn)行修改調(diào)整:

Dataformat= "twotheta", "QA", "Qnm"

輸入的強(qiáng)度數(shù)據(jù)的橫坐標(biāo)單位

inputfile = xrayfile01.chi

輸入文件的名稱(chēng)

backgroundfile =“filename”

背景文件名(若沒(méi)有可以去掉這一項(xiàng))

bgscale = 1

背景強(qiáng)度的調(diào)整,默認(rèn)為1

output = 輸出的文件名字

outputtype = fq, gr,iq,sq

輸出的數(shù)據(jù)的類(lèi)型

force = yes

建議把強(qiáng)制打開(kāi),可以強(qiáng)行執(zhí)行,覆蓋前面的數(shù)據(jù)

mode = xray

選擇實(shí)驗(yàn)的類(lèi)型,中子散射或者X射線散射

wavelength = 0.7288

實(shí)驗(yàn)波長(zhǎng),單位是埃,需要在輸入文件的橫坐標(biāo)為角度時(shí)使用 

composition = Cu 56 Zr44

材料成分

rpoly = 0.63

F(Q)校正多項(xiàng)式中最大頻率的r限值(這個(gè)后續(xù)還可以調(diào)整)

qmin = 0.8    qmax = 20  

傅里葉變化的范圍 單位埃

qmaxinst = 20

輸入文件的有效值范圍 單位埃

rmin = 0.8

rmax = 30.0

rstep = 0.05     

計(jì)算出的PDF r-grid的界限和間距

plot = fq, gr,iq,sq

計(jì)算完成后的繪圖

interact = yes

使用Ipython交互

所有的數(shù)據(jù)都修改完整后運(yùn)行此文件

pdfgetx3 -c cu56.cfg  

出現(xiàn)如下圖所示的處理結(jié)果,并繪圖得到了pdf數(shù)據(jù)

在得到數(shù)據(jù)后,如果對(duì)數(shù)據(jù)不滿意可以在Ipython交互界面輸入tuneconfig(),然后進(jìn)行下一步的修改微調(diào),最后得到對(duì)分布函數(shù)。值得一說(shuō)的是,若數(shù)據(jù)來(lái)自于中子衍射,可以在.cfg文件中改變-mode這個(gè)選項(xiàng)或者將運(yùn)行命令改變成 pdfgetn3 ……




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全部 3小時(shí)前 四川
文字是人類(lèi)用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語(yǔ)言的工具。人類(lèi)往往先有口頭的語(yǔ)言后產(chǎn)生書(shū)面文字,很多小語(yǔ)種,有語(yǔ)言但沒(méi)有文字。文字的不同體現(xiàn)了國(guó)家和民族的書(shū)面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類(lèi)進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
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