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基礎(chǔ)理論丨TG-DSC原理與測(cè)試入門(mén)經(jīng)典問(wèn)答
來(lái)源：測(cè)試狗 時(shí)間：2020-05-03 18:32:08 瀏覽：11564次 
本文由測(cè)試狗原創(chuàng) 
什么是TG-DSC？ 
TG指的是熱重分析（Thermogravimetric Analysis的簡(jiǎn)稱）
熱重分析是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TG在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段。熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用，進(jìn)行綜合熱分析（通常用的最多的就是TG-DSC綜合熱分析法），全面準(zhǔn)確分析材料。熱重分析指溫度在程序控制時(shí)，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是，定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化，是基于在磁場(chǎng)作用下，強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)時(shí)，雖然無(wú)質(zhì)量變化，卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測(cè)試樣在受熱過(guò)程中實(shí)質(zhì)上的質(zhì)量變化。
DSC 指的是示差掃描量熱（differential scanning calorimetry的簡(jiǎn)稱） 示差掃描量熱法這項(xiàng)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于一系列材料，它既是一種例行的質(zhì)量測(cè)試，也作為一個(gè)研究工具。該設(shè)備易于校準(zhǔn)，使用熔點(diǎn)低銦例如，是一種快速和可靠的熱分析方法。示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí)，通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說(shuō)，試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化，由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
DSC曲線 在操作中，通過(guò)單獨(dú)的加熱器補(bǔ)償樣品在加熱過(guò)程中發(fā)生的熱量變化，以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補(bǔ)償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流量dQ／dt(單位mJ／s)為縱坐標(biāo)，以時(shí)間t或溫度T為橫坐標(biāo)。曲線離開(kāi)基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率；曲線中的峰或谷所包圍的面積，代表熱量的變化。可測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如比熱容、焓變、反應(yīng)熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品線度等。
DSC基本原理與經(jīng)典應(yīng)用？

在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過(guò)程中，測(cè)量樣品與參考物之間的熱流差，以表征所有與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。

典型應(yīng)用：



DSC與DTA是什么關(guān)系？

DSC的前身是差熱分析DTA，我簡(jiǎn)單介紹下工作原理的區(qū)別：

DTA呢，只能測(cè)試△T信號(hào)，無(wú)法建立△H與△T之間的聯(lián)系。

而DSC測(cè)試△T信號(hào)，并建立△H與△T之間的聯(lián)系。


DSC測(cè)試需要注意哪些條件？

主要有如下幾點(diǎn)：升溫速率、樣品用量、制樣方式、實(shí)驗(yàn)氣氛、坩堝的選取、樣品溫度控制（STC）、DSC基線。


升溫速率有哪些影響，有沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)的升溫速率？


熱分析領(lǐng)域常用而標(biāo)準(zhǔn)的升溫速率是10K/min。

利用多個(gè)不同升溫速率下得到的一系列測(cè)試結(jié)果，可進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析。

在存在競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)路徑的情況下，不同的升溫速率得到的終產(chǎn)物組成可能不同。



一般DSC測(cè)試需要多少樣品，樣品量對(duì)DSC測(cè)試有哪些影響呢？

并不是說(shuō)樣品量多或者少就一定好，這個(gè)與目標(biāo)分析結(jié)果有關(guān)。



一般情況下，以較小的樣品量為宜。熱分析常用的樣品量為5～15mg。

在樣品存在不均勻性的情況下，可能需要使用較大的樣品量才具有代表性。

在DSC測(cè)試表征過(guò)程中，如何同時(shí)選擇合適的升溫速率和樣品量呢？

（1）提高對(duì)微弱的熱效應(yīng)的檢測(cè)靈敏度：提高升溫速率，加大樣品量；

（2）提高微量成份的熱失重檢測(cè)靈敏度：加大樣品量；

（3）提高相鄰峰（失重平臺(tái)）的分離度：慢速升溫速率，小的樣品量。

對(duì)于不同條件的DSC樣品，如何選擇合適的制樣方式？

（1）塊狀樣品：建議切成薄片或碎粒；

（2）粉末樣品：使其在坩堝底部鋪平成一薄層；

（3）堆積方式：一般建議堆積緊密，有利于樣品內(nèi)部的熱傳導(dǎo)；對(duì)于有大量氣體產(chǎn)物生成的反應(yīng)，可適當(dāng)疏松堆積。

DSC測(cè)試的氣氛分哪些類，有何應(yīng)用區(qū)別？

氣氛主要是動(dòng)態(tài)氣氛、靜態(tài)氣氛和真空3類，可以從以下三點(diǎn)來(lái)分別：

（1）從保護(hù)天平室與傳感器、防止分解物污染的角度，一般推薦使用動(dòng)態(tài)吹掃氣氛；

（2）對(duì)于高分子TG測(cè)試，在某些場(chǎng)合使用真空氣氛，能夠降低小分子添加劑的沸點(diǎn)，達(dá)到分離失重臺(tái)階的目的；

（3）若需使用真空或靜態(tài)氣氛，須保證反應(yīng)過(guò)程中的釋出氣體無(wú)危害性。


在不同的氣氛條件下，結(jié)果有時(shí)候也是不同的，我們舉個(gè)“NR/SBR 橡膠中增塑劑的分解”的例子：

將NR/SBR共混橡膠材料，在 N2氣氛下按照標(biāo)準(zhǔn)的TG方法進(jìn)行分析，增塑劑的失重量為 9.87%。（增塑劑失重與橡膠分解臺(tái)階有較大重疊）


將該樣品在真空下進(jìn)行測(cè)試，由于增塑劑沸點(diǎn)的降低，揮發(fā)溫度與橡膠分解溫度拉開(kāi)距離，得到了更準(zhǔn)確的增塑劑質(zhì)量百分比：13.10%。


DSC測(cè)試的常用氣氛和特殊氣氛有哪些？

常用氣氛：

N2: 常用惰性氣氛

Ar: 惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫測(cè)試。

He: 惰性氣氛，因其導(dǎo)熱性好，有時(shí)用于低溫下的測(cè)試

Air: 氧化性氣氛，可作反應(yīng)氣氛

O2: 強(qiáng)氧化性氣氛，一般用作反應(yīng)氣氛

特殊氣氛（如H2、CO、HCl 等）：

考慮氣氛在測(cè)試所達(dá)到的最高溫度下是否會(huì)與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應(yīng)，注意防止爆炸和中毒。

通過(guò)改變測(cè)試氣氛（如真空-氮?dú)?空氣），有助于深入剖析材料成分。


DSC在操作過(guò)程中有哪些要特別注意的地方？

（1）儀器可一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)，盡量避免頻繁開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)。

（2）儀器應(yīng)至少提前1小時(shí)開(kāi)機(jī)。

（3）盡量避免在儀器極限溫度附近進(jìn)行恒溫操作。

（4）試驗(yàn)完成后，必須等爐溫降到200°C以下后才能打開(kāi)爐體。

（5）測(cè)試樣品及其分解物不能對(duì)傳感器、熱電偶造成污染。

具體措施：實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對(duì)樣品的組成有大致了解，如有危害性氣體產(chǎn)生，實(shí)驗(yàn)要加大吹掃氣的用量。

（6）測(cè)試樣品及其分解物絕對(duì)不能與測(cè)量坩鍋發(fā)生反應(yīng)，具體為：鋁坩鍋測(cè)試，測(cè)試終止溫度不能超過(guò)600°C；絕對(duì)避免使用鉑坩鍋進(jìn)行測(cè)試金屬樣品；金屬樣品的測(cè)試需查蒸氣壓～溫度表格。


爐體如果已發(fā)生污染，該如何處理？

（1）使用棉花棒蘸上酒精輕輕擦洗；

（2）使用大流量惰性吹掃氣氛空燒至600℃；

（3）在日常使用溫度范圍內(nèi)進(jìn)行基線的驗(yàn)證測(cè)試，若基線正常無(wú)峰，傳感器一般仍可繼續(xù)使用；

（4）使用標(biāo)樣In與Zn進(jìn)行溫度與靈敏度的驗(yàn)證測(cè)試，若溫度與熱焓較理論值發(fā)生了較大偏差，需要重新進(jìn)行校正。



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