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對質(zhì)譜不了解?那就看看這篇科普吧

來源：實驗與分析時間：2015-02-11 21:00:50 瀏覽：4903次

本文授權(quán)轉(zhuǎn)載自實驗與分析

對質(zhì)譜不了解?那就看看這篇科普吧

質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中，質(zhì)譜學(xué)方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜儀器一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。本文將就離子阱和四極桿質(zhì)譜的選擇、定性定量離子的選擇、譜圖的解析等方面進行簡單的科普。

如何選擇質(zhì)譜類型

很多從事分析的實驗室小伙伴們都經(jīng)常會用到氣相和液相色譜，但對質(zhì)譜卻鮮少使用，所以在選擇在質(zhì)譜時就會有諸多的疑問，有經(jīng)驗的人會告訴他們?nèi)厮募墬U只能定量，QTRAP既能定性又能定量，QTOF只能定性，而且質(zhì)譜圖的解譜需要建立在一定工作經(jīng)驗的基礎(chǔ)上等等。

其實，在大家的印象中，大家都知道質(zhì)譜主要用于定性，以藥物分析為例，質(zhì)譜用于推測藥物未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)等很有優(yōu)勢。

如果藥物分子量不是太大并且經(jīng)費預(yù)算不是太多，低分辨的離子阱完全夠用，如果經(jīng)費充足，考慮高分辨的IT-TOF或者Q-TOF，如果不差錢，可以考慮FTICR或者LTQ-Orbitrap。

各種質(zhì)譜都各有所長，離子阱的優(yōu)勢在于價格低、可做多級MS，定性能力強，但是定量能力不如最普遍使用的四極桿，靈敏度、重現(xiàn)性都要差一點。

離子阱和四極桿質(zhì)量分析器有很多相似之處，在質(zhì)譜的選擇上，往往讓人難以取舍。一句話總結(jié)的話，離子阱對于完全未知的沒有幫助。對于差不多心理有數(shù)的物質(zhì)分析，會大有幫助，多級的嘛，可以獲得比四極桿、TOF更多的信息，分析結(jié)構(gòu)有很多用處。

離子阱質(zhì)譜和四極桿質(zhì)譜的區(qū)別?

四極桿質(zhì)量分析器的結(jié)構(gòu)就是在相互垂直的兩個平面上平行放置四根金屬圓柱。能夠通過電場的調(diào)節(jié)進行質(zhì)量掃描或質(zhì)量選擇，質(zhì)量分析器的尺寸能夠做到很小，掃描速度快，無論是操作還是機械構(gòu)造，均相對簡單。但這種儀器的分辨率不高;桿體易被污染;維護和裝調(diào)難度較大。

在很多時候大家都認為四極桿質(zhì)量分析器與離子阱的區(qū)別就是前者是二維的，而后者是三維的。

就離子阱質(zhì)量分析器本身而言，它具有許多獨特的優(yōu)點，主要是能夠方便地進行級聯(lián)質(zhì)譜測量，能夠承受較高壓力(如 0.1 Pa)，此外，這種質(zhì)量分析器價格相對低廉，體積較小，被廣泛用做色譜檢測器。在質(zhì)譜儀器的小型化中，離子阱的小型化取得了十分注目的成果。、

離子阱因為體積可以做的很小，因此相對于四級桿更適合開發(fā)為便攜式質(zhì)譜，而且就當前研究發(fā)展來看，確實如此，曾經(jīng)在AC上看見已被研發(fā)出的便攜式質(zhì)譜儀，就比飯盒大一點點。

定量離子和定性離子怎么選擇?

定性離子一般選質(zhì)荷比大且響應(yīng)值高的。選質(zhì)荷比大是因為小質(zhì)荷比的離子不具有代表性，很多物質(zhì)都可以裂解出它。響應(yīng)值高是為了提高檢測限，便于定量。總之，就是選響應(yīng)高，不易被干擾的離子。定量離子就是在你選的定性離子里選一個，一般選響應(yīng)值最大的那個，如果有干擾，可以選次高的。

如何解讀質(zhì)譜圖?

用二維方法來看。

1，橫坐標代表的是分子離子峰及碎片峰，這有助于你判斷物質(zhì)的分子量及可能的主要結(jié)構(gòu)。

2，縱坐標代表的是分子碎片的穩(wěn)定程度，這有助于你判斷碎片相近的物質(zhì)區(qū)分，比如可以通過質(zhì)譜圖直接判斷二甲苯的三種構(gòu)型，就是利用這個方法。

3，結(jié)合二者的各自優(yōu)勢，再多學(xué)多比較記住幾個特征峰就好辦多了，比如烯丙基，芐基等等，可以多看分析化學(xué)手冊第九冊。